انواع آنالیزها

آشنایی با انواع روش های آنالیز حرارتی

انواع آنالیز مواد معدنی XRF - XRD

www.asiast.com
معدن داران اکتشافی زمین شناسان محققان
معدن داران - دانشجویان شرکتهای معدنی و .
مشکل حل شد معدن داران - کارشناسان:
انجام آنالیز مواد معدنی شما
افتتاح شد:
کانساران - کانیها - کانه ها - کانی ها - موادمعدنی فلزی و غیرفلزی
با ارائه خدمات مناسب. انجام آنالیزهای xrf - xrd - شیمی تر آهن وتهیه مقطع نازک و صیقلی و . در کمترین زمان
آنالیز مواد معدنی , شیمی برای دانشگاهها شرکتهای معدنی
پذیرش سفارش از همه جای ایران
کرمان کردستان فارس سیستان بلوچستان بندرعباس.
03132668839-03132668827
نمونه برداری معدنی و ژئوشیمی
آنالیز سنگ تزئینی تست فیزیکی وزن مخصوص مقاومت فشاری خشک و اشباع - لس آنجلس درصد سایش سختی . شن و ماسه و سنگهای لاشه آهکی - مرمر - مرمریت - تراورتن -
فلزات مانند آهن هماتیت - مگنتیت - الی‍ژیست و .. مس سرب و روی و .
اخذ سفارش از استانهای مختلف کشور کرمان - مازندران - گیلان - فارس (شیراز) - یزد و بندرعباس . در کمترین زمان و ارسال با تیپاکس
نمونه برداری معدنی - انجام حفاری اکتشافی زمین شناسی -کرگیری معادن ترانشه برداری
WWW.ASIAST.COM
از اکتشاف تا بهره برداری با شمائیم
اخذ تسهیلات برای معادن در حال اکتشاف و بهره برداری
آزمایشات کامل سنگ تزپینی شامل تست فیزیکی و مکانیکی و شیمیایی و تفسیر مقطع

پیام پلیس فتا
لطفا پیش از انجام معامله و هر نوع پرداخت وجه، از صحت کالا یا خدمات ارائه شده، به صورت حضوری اطمینان حاصل نمایید.

پیام سایت اسگو
درج آگهی در سایت اسگو رایگان است و مسئولیت آن با آگهی دهنده می‌باشد.
با توجه به تعداد زیاد آگهی در اسگو ، لطفا در کسب اعتبار و اعتماد آگهی دهنده، دقت کافی مبذول دارید.

روش‌های‌ آنالیز حرارتی

تغییرات فیزیکی و شیمیایی در حین گرمایش مواد می‌تواند معیاری مناسب برای بررسی فعل و انفعالات فیزیکی و شیمیایی، شناسایی نمونه‌ها و خواص حرارتی مواد باشد. از آنالیز توزین حرارتی برای شناسایی دمای انواع آنالیزها انواع آنالیزها آغاز و پایان واکنش‌ها و تغییرات وزن نمونه‌ها در حین گرمایش استفاده می‌شود. آنالیزهای حرارتی افتراقی و گرماسنجی افتراقی به بررسی تغییرات دمای نمونه‌ها و گرمای مبادله شده نمونه‌ها تحت تحولات دمایی مختلف می‌پردازد. هم‌چنین از آزمون دیلاتومتری می‌توان برای تعیین ضریب انبساط حرارتی نمونه‌ها استفاده کرد. در این مقاله به معرفی برخی از روش‌های آنالیز حرارتی مانند آنالیز توزین حرارتی (TGA)، آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)، آنالیز گرماسنجی افتراقی (DSC) و دیلاتومتری می‌پردازیم.

۱- مقدمه

آنالیز حرارتی عبارت است از اندازه‌گیری تغییری که در ویژگی‌های فیزیکی ماده پدید می‌آید، وقتی‌ که دما با برنامه‌ای ویژه تغییر کند. اهمیت آنالیز حرارتی در بررسی رفتار مواد با افزایش دماست که به‌ویژه برای مواد اولیه و ترکیبات چند جزئی اهمیت فراوان دارد. این روش می‌تواند مکمل ارزیابی نهایی روش‌هایی همچون XRD و مطالعات میکروسکوپی (همانند TEM) باشد. هر یک از رویدادهای حرارتی به کمک دستگاه‌های آنالیز حرارتی قابل اندازه‌گیری است. مثل تجزیه (با کاهش وزن نمونه)، ذوب (تبادل حرارتی نمونه با محیط اطراف)، تصعید، دگرگونی فازی، اکسایش و . هر روش آنالیز حرارتی تنها در صورتی موثر است که نمونه مورد آزمایش، تغییر فیزیکی مورد نظر را در فرآیند گرمایش، از خود نشان دهد.

انواع روش‌های اصلی آنالیز حرارتی را می‌توان بر اساس تغییرات فیزیکی که در ماده ایجاد می‌شود تقسیم‌بندی نمود. بر طبق این تقسیم‌‌بندی می‌توان چهار دسته اصلی برای روش‌های آنالیز حرارتی فرض کرد. این چهار دسته و زیرمجموعه‌هایشان عبارتند از:

۱. آنالیزهای حرارتی بر اساس تغییر وزن ماده:

• آنالیز توزین حرارتی ( TGA ) [۱]
• اندازه‌گیری تغییر وزن در فشار ثابت
• اندازه‌گیری تغییر وزن در دمای ثابت

۲. آنالیزهای حرارتی بر اساس تغییر انرژی ماده:

• گرماسنجی افتراقی ( DSC ) [۲]
• آنالیز حرارتی افتراقی ( DTA ) [۳]

۳. آنالیزهای حرارتی بر اساس تغییر ابعاد ماده:

۴. آنالیزهای حرارتی بر اساس خروج مواد فرار:

• آنالیز گاز خروجی

در ادامه به معرفی تعدادی از روش‌های مهم این دسته‌بندی می‌پردازیم.

۲- آنالیز توزین حرارتی(TGA)

اساس کار این آنالیز، تغییر وزن نمونه در حین گرمایش است. در این آنالیز، نمونه توسط برنامه‌ریزی دستگاه با نرخ مشخصی با حضور گازهای متفاوتی مثل نیتروژن و اکسیژن گرم می‌شود. در شکل۱ به صورت ساده طرحی از اجزای اصلی این دستگاه نمایش داده شده است. در این روش نمونه روی یک ترازو دقیق درون محفظه کوره قرار دارد. گاز به صورت پیوسته به درون کوره وارد و خارج می‌شود و برنامه دمایی نیز توسط دستگاه دقیقی کنترل و اعمال می‌شود.

شکل ۱- اجزاء اصلی دستگاه TGA

در یک حالت ساده، نتیجه این آزمایش مطابق شکل2 خواهد بود. در این نمونه، در اثر گرمادهی ماده جامد اولیه تجزیه حرارتی شده و به ماده جامد ثانویه و مقداری گاز تبدیل شده است. با توجه به این نتیجه می‌توان مقدار وزنی جامد اولیه و ثانویه و گاز تولیدی را بدست آورد و دماهایی که این تبدیل‌ها در آن رخ داده را نیز مشخص کرد.

شکل۲- نتیجه آزمونTGA به صورت ساده

در یک حالت کمی پیچیده‌تر نتیجه حاصله می‌تواند به صورت شکل۳ باشد. در این نمونه همان‌طور که مشاهده می‌شود ابتدا آب موجود در ساختار تبخیر می‌شود و یک کاهش وزن اولیه دیده می‌شود. در ادامه تجزیه ساختار به کربنات کلسیم رخ می‌دهد و تغییر وزن ثانویه‌ای رخ می‌دهد. در دماهای بیشتر کربنات کلسیم نیز به اکسیدکلسیم و گاز دی‌اکسیدکربن تجزیه می‌شود و کاهش وزن سوم رخ می‌دهد. همان‌طور که مشاهده می‌کنید با این آنالیز می‌توان دماهای تغییرات وزن و میزان کاهش وزن هرکدام از ترکیبات را بدست آورد.

شکل ۳- نتیجه آزمون TGA نمونه کمی پیچیده‌تر

یکی دیگر از اطلاعاتی که از طریق تغییر گاز موجود در سیستم از نیتروژن به اکسیژن می‌توان بدست آورد، درصد وزنی اجزاء آلی و معدنی است. این شیوه به خصوص برای کامپوزیت‌ها یا نانوکامپوزیت‌ها کاربرد دارد. در این حالت، ابتدا دما در حضور گاز نیتروژن که گاز خنثی است بالا می‌رود و سپس از گاز اکسیژن به جای گاز نیتروژن استفاده می‌شود. در این صورت با توجه به این که جزء افزودنی به کامپوزیت / نانوکامپوزیت چه رفتاری داشته باشد، درصد وزنی آن مشخص می‌شود. افزودنی‌ها سه رفتار می‌توانند داشته باشند. حالت اول این که در همان گاز نیتروژن که اول وارد می‌شود بسوزند(افزودنی ۱). حالت دوم اینکه در نیتروژن نسوزند ولی اکسیژن که وارد شد بسوزند(افزودنی ۲). حالت سوم هم این‌ که نه در نیتروژن و نه در اکسیژن نسوزند(افزودنی۳). البته منظور دماهای خیلی بالا نیست بلکه در دمای مشخص شده‌ای که نسبتا کم است. در این صورت با دانستن نوع رفتار افزودنی می‌توان درصد وزنی هر کدام از آن‌ها را بدست آورد. مطابق شکل۴ مشاهده می‌شود که با کاهش وزن اولیه در حضور گاز نیتروژن می‌توان درصد وزنی افزودنی۱ را مشخص کرد که حدود ۲۱ درصد وزنی است. در ادامه با حضور اکسیژن به جای نیتروژن کاهش وزن دوم مشاهده می‌شود که نشان‌دهنده درصد وزنی افزودنی است که حدود ۲درصد وزنی است. در ادامه مشاهده می‌شود که دیگر کاهش وزنی با افزایش دما نه با حضور گاز نیتروژن و نه با حضور گاز اکسیژن رخ نداده است که مربوط به افزودنی۳ است که درصد وزنی حدود ۷۲درصد دارد. قابل ذکر است که شکل۴ تنها برای بررسی افزودنی‌ها رسم شده است و انواع آنالیزها قبل از رسم آن تغییرات وزنی زمینه (که در اینجا پلیمری بوده است) لحاظ و حذف شده است. در یک نمونه واقعی یکی از کاهش وزن‌ها که مقدار زیادی نیز هست مربوط به پلیمر زمینه خواهد بود.

شکل 4۴- آنالیزTGA برای مشخص کردن درصد وزنی افزودنی‌های مختلف

۳- آنالیز حرارتی افتراقی (DTA)

اساس این روش، اندازه‌گیری تفاوت دمای نمونه مجهول و یک نمونه شاهد در گرمایش با یک برنامه حرارتی یکسان است. در این روش اتمسفر کوره می‌تواند هوای معمولی، گاز خنثی و یا بدون هوا باشد. نمونه شاهد در این دستگاه انواع آنالیزها باید هنگام گرمایش، تغییر فیزیکی و شیمیایی که سبب جذب یا رهاشدن ناگهانی حرارت شود را از خود نشان ندهد و از نظر حرارتی خنثی باشد. نمونه شاهد معمولا موادی مثل کاربیدسیلیسیوم، گرافیت و اکسیدآهن است. اگر در نمونه مجهول هم در این آنالیز مشابه نمونه شاهد، پدیده‌ای که سبب جذب یا رهاشدن ناگهانی دما شود رخ ندهد، تغییرات دمایی صفرخواهد بود. اگر نمونه مجهول به دلیل تغییر فیزیکی یک واکنش گرماگیر(جذب گرما) و یا یک واکنش گرماده(خروج گرما) رخ دهد، به ترتیب یک پیک در بالا و یا یک پیک در پایین در نمودار ظاهر می‌شود. در شکل۴ رویدادهای مختلفی که در این آنالیز می‌تواند مشاهده شود نمایش داده شده است.

شکل ۴- پیک رویدادهای مختلف در DTA

مطابق شکل۴ مشاهده می‌شود که محور عمودی اختلاف دما با نمونه شاهد است. افزایش آن به معنای گرماده بودن و کاهش آن به معنای گرماگیر بودن است. محور افقی نیز دما است که توسط سیستم با نرخ مشخصی برای نمونه مجهول و شاهد افزایش می‌یابد. اولین پیک مربوط به دمای انتقال شیشه‌ای شدن ( T g ) [5] است. در این دما ماده از حالت تردی به حالت نرمی مایل می‌شود. مثلا برای پلیمرها، در دمای شیشه‌ای شدن، اکثر زنجیره‌های پلیمری توانایی حرکت پیدا می‌کنند و نمونه پلیمری از یک جسم صلب سخت به یک نمونه منعطف‌تر تبدیل می‌شود. در ادامه با افزایش دما پیک‌های تبلور (گرماده)، ذوب (گرماگیر)، اکسایش (گرماده) و تجزیه می‌توانند مشاهده شوند. با این تست می‌توان دید آیا رویدادهای مذکور در نمونه انجام می‌شود و اگر انجام می‌شود دمای مربوط به آن چیست. از امکان انجام رویداد و دمای آن نیز می‌توان نتایج بسیار زیادی را در کاربردهای مختلف گرفت.

۴- آنالیز انواع آنالیزها گرماسنجی افتراقی (DSC)

در این آنالیز، نمونه مجهول و شاهد در دمای یکسان نگهداری می‌شوند و تفاوت انرژی لازم برای حفظ این یکسانی حرارتی بر حسب دما رسم می‌شود. در واقع در این آنالیز نمونه مجهول و شاهد مقدار گوناگونی انرژی می‌گیرند تا دمای آنها یکسان باقی بماند و مقدار این انرژی است که اندازه‌گیری و در نمودار رسم می‌شود. نمودار مرسومی که از این تست حاصل می‌شود معمولا مشابه شکل۵ است.

شکل ۵- نتایج معمول حاصل از آنالیز DSC

همان‌طور که مشاهده می‌شود DSC و DTA شباهت زیادی به یکدیگر دارند. با این وجود ازجمله تفاوت‌های آن‌ها می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:

• تفاوت در بررسی متغیرها در این دو تست، یکی تفاوت دمای نمونه‌ها و دیگری تفاوت در انرژی مورد نیاز برای یکسان‌سازی دما در دو نمونه
• در DSC در دماهای کمتری (تا حدود ۱۲۰۰درجه سانتی‌گراد) نسبت به DTA تست انجام می‌شود (به خاطر محدودیت گرم‌کن و حسگرها)
• DSC بیشتر مورد استفاده متخصصین شیمی (به ویژه برای بررسی پلیمرها) و DTA بیشتر مورد استفاده متخصصین سرامیک است.

از جمله اطلاعاتی که می‌توان از تست‌های DTA و DSC گرفت می‌توان به موارد زیر اشاره کرد:

• تعیین دمای شیشه‌ای شدن، دمای تبلور و ذوب و میزان انرژی لازم برای هر کدام
• مقایسه این دماها (به ویژه دمای شیشه‌ای شدن) بین نمونه‌های مختلف و مقایسه سایر خواص مکانیکی، شیمیایی و فیزیکی نمونه‌ها به کمک آن
• تعیین ساختار موادی مثل پلیمرها و بعضی سرامیک‌ها
• تعیین گرمای ویژه، نقطه کوری، خلوص مواد
• رسم نمودارهای تعادلی فازی
• مطالعه سرعت واکنش‌ها و .

۵- دیلاتومتری

در این آنالیز تغییر طول نمونه بر حسب دما رسم می‌شود و بیشتر برای تعیین انبساط حرارتی مواد مورد استفاده قرار می‌گیرد. تغییر طول به نیروهای بین اتمی یا قدرت پیوند اتم‌ها بستگی دارد. در مواد با پیوند مولکولی مانند پلیمرها تغییر طول زیاد است و در مواد فلزی با پیوند فلزی تغییر طول کمتر است و در مواد سرامیکی با پیوند یونی و کووالانسی تغییر ابعاد از همه کمتر است. برای محاسبه ضریب انبساط حرارتی طولی می‌توان از رابطه ∆ L = L 0 α ∆ T استفاده کرد که در آن تغییر طول بر حسب طول اولیه (L₀)، ضریب انبساط حرارتی طولی (α) و تغییر دما (ΔT) بیان می‌شود. این مقدار برای سرامیک‌ها، فلزات و پلیمرها در جدول ۱ نشان داده شده است.

جدول ۱- محدوده ضریب انبساط حرارتی برای مواد مختلف

0 . 2 - 10 × 10 - 6 ° C - 1

15 - 30 × 10 - 6 ° C - 1

100 - 200 × 10 - 6 ° C - 1

در این آنالیز، نمونه مجهول بر روی یک پایه سرامیکی قرار می‌گیرد، ترموکوپل زیر نمونه قرار می‌گیرد و دما را کنترل و تعیین می‌کند. با افزایش دما و تغییر طول نمونه مجهول، تغییر طول به جریان الکتریکی تبدیل می‌شود و به وسیله سیستم محاسبه‌گر درونی دستگاه نمودار و اطلاعات مورد نیاز استخراج می‌شود.

با استفاده از دیلاتومتری می‌توان اطلاعات زیر را استخراج کرد:

• تعیین ضریب انبساط حرارتی مواد (ضروری برای صنایع نسوز و کاشی و. )
• مطالعات ساختاری (تبلور و دگرگونی فازی همراه با تغییر ناگهانی در ضریب انبساط حرارتی)
• مطالعات دمای پخت (زینترینگ) سرامیک‌ها

۶- آنالیزحرارتی مکانیکی (TMA)

در این آنالیز، توسط یک میله به یک نمونه مجهول تنش اعمال می‌شود و باعثت غییر شکل آن با دما می‌شود. تنش روی نمونه می‌تواند فشاری، خمشی و یا پیچشی باشد و دستگاه تغییر حرکت میله نسبت به نمونه مجهول را اندازه‌گیری می‌کند. با استفاده از این آنالیز می‌توان رفتار مکانیکی ماده‌ای مجهول را با تغییر دما بررسی کرد. شکل شماتیک این آنالیز در شکل۷ نشان داده شده است.

شکل ۷- شکل شماتیک آنالیز TMA

۷- جمع‌بندی و نتیجه‌گیری

یکی از روش‌های بررسی خواص مواد، بررسی تغییرات فیزیکی و شیمیایی آنها در حین گرمایش است. در روش‌های آنالیز حرارتی مواد تغییراتی که در ویژگی‌های فیزیکی مواد در اثر تغییر دما بوجود می‌آید اندازه گیری شده و این اندازه گیری‌ها مبنای بررسی خواص حرارتی مواد خواهند بود. از این آنالیزها می‌توان برای شناسایی دمای آغاز و پایان واکنش‌ها، تغییرات وزن نمونه‌ها در حین گرمایش، تغییرات دمای نمونه‌ها و گرمای مبادله شده نمونه‌ها تحت تحولات دمایی و همچنین تعیین ضریب انبساط حرارتی نمونه‌ها استفاده کرد.

برای مطالعه مطالب علمی بیشتر به صفحه مقالات آموزشی سایت باشگاه نانو مراجعه نمایید.

۸-منابع

[1]. Leng, Yang. Materials characterization: introduction to microscopic and spectroscopic methods. John Wiley & Sons, 2009.

2- روش‌های شناسایی و آنالیز مواد، دکتر گلستانی‌فرد، بهره‌ور، صلاحی (انتشارات دانشگاه علم و صنعت)

آنالیز کیفی یا آنالیز کمی؟

دستگاه HPLC - waters 2695 با دتکتور PDA و فلورسانس و Autosampler - فوری فروشی

جهت کسب اطلاعات با ما تماس بگیرید جهت کسب اطلاعات با ما تماس بگیرید

همه ما علاقه مند هستیم تا بدانیم در فنجان چایی که می نوشیم چه چیزهایی هست یا چه ترکیباتی دارد (آنالیز کیفی) و آیا مقادیر این ترکیبات در حد مجاز برای مصرف روزانه هست (آنالیز کمی). آنالیز کیفی یا آنالیز کمی دو واژه متفاوت و البته مرتبط به هم هستند که در آنالیز مواد شیمیایی بسیار استفاده می شوند.

آنالیز کمی و آنالیز کیفی

آنالیز کمی (Quantitative analysis) برای تعیین مقدار یک ترکیب در نمونه به کار می رود. مقدار ترکیب با واژه هایی مثل جرم، غلظت، فراوانی نسبی یا درصد وزنی بیان می شوند.

آنالیز کیفی (Qualitative analysis) برای شناسایی ترکیبات نمونه به کار می رود. در واقع روش های کیفی برای تعیین اینکه چه چیزی در نمونه هست، شامل اتم، یون، عنصر، گروه عاملی یا ترکیب، استفاده می شوند. شناسایی محصولات یک واکنش، تشخیص مواد انرژی زا در ادرار ورزشکاران، تشخیص الکل در بازدم راننده ها و .. از مثال های معمول آنالیز کیفی هستند.

برای مشاوره و انجام پروژه های آمار و کمومتریکس با ما تماس بگیرید

روش های آنالیز طیف بینی زیرقرمز (IR) و طیف بینی رزونانس مغناطیسی هسته ای (NMR) از پرکاربردترین روش های آنالیز کیفی هستند.

آنچه که باید مد نظر قرار داد این است که همیشه ترکیب روش های آنالیز کیفی و آنالیز کمی است که منجر به فهم درست و شناخت صحیح ترکیبات، محصولات یا واکنش های شیمیایی می شود.

کدام مهم تر است؟ آنالیز کیفی یا آنالیز کمی

شاخه‌های مختلف علوم تجربی و از جمله روش های آنالیز، اکثر نتایج به دست آمده از پژوهش‌های خود را به صورت اعداد و ارقام ارائه می‌نمایند. در واقع اکثر پژوهش‌ها و آزمایشات به صورت کمی انجام می‌شود تا به صورت کیفی. آنالیزهای کمی نتایج قطعی تری ارائه می کنند.

امروزه با پیشرفت روش های دستگاهی، بسیاری از روش های آنالیز کیفی جای خود را به روش های کمی داده اند. به عنوان مثال اگرچه برای صدها سال کیفیت شراب با پارامترهایی چون رنگ، بو، طعم و ظاهر آن ارزیابی می شد اما در سال های اخیر آنالیزهای کمی شراب با تکنیک های طیف سنجی اطلاعات بسیار دقیق انواع آنالیزها تر و جزیی تری از آنالیز کیفی ارائه می دهند.

دانش آنالیز مواد (Analytical science) به طور فوق العاده‌ای یک دانش کمی است، زیرا در بسیاری از موارد یک جواب کمی، بیش از یک پاسخ کیفی با ارزش است. یک جواب کمی برای تشخیص حضور ترکیب یا عنصر مورد نظر در نمونه، می‌تواند پاسخی برای آنالیز کیفی آن نیز باشد. در بسیاری از موارد نیز فقط جواب کمی دارای ارزش است زیرا مثلا تمام نمونه‌های سرم خون انسان حاوی آلبومین می‌باشند و تنها سوال اساسی این است که مقدار آن در نمونه‌های انواع آنالیزها خون افراد مختلف چقدر است؟

روش های طیف سنجی پرتو ایکس و طیف سنجی جرمی از جمله روش های قدرتمندی هستند که توانایی آنالیز کمی و کیفی نمونه ها به صورت همزمان را دارند.

نکته مهمی که باید در نظر داشت این است که با توسعه و پیشرفت هایی که این روش ها در شناسایی و اندازه گیری مقادیر بسیار جزیی عناصر یا ترکیبات شیمیایی داشته اند،عملا واژه آنالیز مواد جایگزین آنالیز کیفی یا آنالیز کمی شده است.

اگرچه ممکن است به علت حضور و توسعه روش های دستگاهی مدرن و اطلاعات بسیار زیادی که از نمونه ها فراهم می کنند اهمیت روش های آنالیز کیفی در آنالیز مواد شیمیایی کم شده باشد، اما در حوزه مطالعات روان شناسی و اجتماعی آنالیزهای کیفی نقش بسیار مهمی دارند.

مقدمه ای بر آنالیزهای میکروسکوپی

دستگاه HPLC - waters 2695 با دتکتور PDA و فلورسانس و Autosampler - فوری فروشی

جهت کسب اطلاعات با ما تماس بگیرید جهت کسب اطلاعات با ما تماس بگیرید

همان طور که می دانیم، میکروسکوپ ها ابزاری هستد که برای دیدن چیزهایی که با چشم (غیرمسلح) قادر به دیدن آنها نیستیم، به انواع آنالیزها کار می روند. وظیفه اصلی یک میکروسکوپ، بزرگ نمایی چندین برابری (از چند ده برابر تا چند میلیون برابر) با تفکیک مناسب است تا جزئیات و مشخصات ماده مورد نظر قابل مشاهده و فهم شود. انواع میکروسکوپ ها ابزارهای اصلی در آنالیز میکروسکوپی هستند.

آنالیز میکروسکوپی

آنالیز میکروسکوپی (Microscopic Analysis) به دسته ای از روش ها گفته می شود که در آنها از انواع میکروسکوپ ها جهت استخراج و به دست آوردن اطلاعات ساختاری، سطحی و ترکیبی مواد استفاده می شود. آنالیز میکروسکوپی برای درک ساختار میکرو و نانو مواد و محصولات شیمیایی بسیار ضروری ست. داده ها و نتایج آنالیز میکروسکوپی در پیشرفت برنامه های تحقیقی و توسعه محصولات بسیار حائز اهمیت هستند.

انجام یک آنالیز میکروسکوپی موثر، نیازمند تجهیزات دقیق آماده سازی، میکروسکوپ های پیشرفته، دوربین های بسیار تخصصی و نرم افزارهای تجزیه و تحلیل تصاویر است. نتایج و تصاویر به دست آمده باید توسط کارشناسان خبره مورد ارزیابی قرار گیرد.

انواع اطلاعاتی که می توان توسط روش های آنالیز میکروسکوپی به دست آورد عبارتند از:

آنالیز سطح: شامل شناسایی و آنالیز ذرات (particle)، آنالیز عنصری نمونه های جامد، تشخیص ناخالصی ها و شناسایی عیوب و ناهنجاری های فیزیکی و شیمیایی

تست و آنالیز ذرات (دانه ها): اندازه گیری اندازه ذرات، توزیع اندازه ذرات، اندازه گیری سطح و ..

آنالیز و شناسایی مورفولوژی انواع نمونه ها شامل پروتئین، پلیمر، فیلم ها و پوشش (coating)، مواد دارویی، فلزات، سرامیک، شیشه، ماد غذایی و …

آنالیز میکروسکوپی فلزات: بررسی ساختار و دانه بندی (grain) در فلزات برای تشخیص اینکه درست حرارت دیده است یا به درستی پردازش شده است. و هم چنین برای شناسایی فلزات.

آنالیز میکروسکوپی پلیمرها: مطالعه آزمون های ساختاری مخصوصا در مقیاس نانو برای مواد پلیمری از جمله کامپوزیت ها و انواع چسب

بر اساس نوع عملکرد، میکروسکوپ ها را به سه دسته کلی زیر تقسیم می کنند که عبارتند از :

میکروسکوپ نوری

اساس میکروسکوپ نوری (Optical microscopy) استفاده از پرتوهای مرئی و وسایل اپتیکی مانند انواع عدسی ها … برای بزرگ نمایی اجسام است. بزرگ نمایی این دسته از میکروسک.پ ها می تواند تا 2000 برابر باشد. میکروسکوپ های نوری و میکروسکوپ فلورسانس از اینوع هستند.

در میکروسکوپ نوری، نور در محدوده مرئی با طول موج 400-700 نانومتر به کار می رود در صورتی که طول موج یک پرتو الکترونی حدود 0.005 نانومتر است. و از آن جایی که قدرت تفکیک یک میکروسکوپ نسبت عکس با طول موج منبع دارد ،توان تفکیکی و بزرگ نمایی میکروسکوپ های الکترونی بسیار بزرگتر از میکروسکوپ های نوری است.

میکروسکوپ الکترونی

میکروسکوپ های نوری به دلیل محدودیت پراش پرتو نوری، بزرگ نمایی محدودی دارند. در میکروسکوپ های الکترونی (Electron microscopy) به جای پرتو نوری از پرتو الکترونی استفاده می شود. به علت طول موج های بسیار کوتاه تر، پرتوهای الکترونی بزگ نمایی تصاویر بسیار بالاتر است. میکروسکوپ الکترون روبشی و میکروسکوپ الکترون عبوری از متداول ترین نوع میکروسکوپ های الکترونی هستند.

میکروسکوپ پروب روبشی

میکروسکوپ نیرو اتمی و میکروسکوپ تونلی روبشی از انواع میکروسکوپ پروب روبشی (Scanning probe microscopy) هستند که بر اساس لمس یا تماس یک پروب (probe) یا پویشگر با سطح نمونه کار می کنند.

جدول 1 مقایسه انواع میکروسکوپ های تصویربرداری

جدول 1 انواع روش های متداول تصویربرداری میکروسکوپی را بر اساس پارامترهایی چون بیشترین تفکیک (maximum resolution)، محیط تصویربرداری (imaging environment) قابلیت تصویربرداری در محل (in-situ) و در سیالات (fluid) آماده سازی نمونه و قیمت دستگاه با هم مقایسه کرده است.

آشنایی با انواع روش های آنالیز حرارتی

آشنایی با انواع روش های آنالیز حرارتی

آنالیز حرارتی (Thermal analysis) شامل طیف وسیعی از تکنیک هایی است که برای تعیین خواص فیزیکی و شیمیایی مواد پس از گرم و سرد شدن یا نگهداری در دمای ثابت استفاده می شود. آنالیز حرارتی شاخه ای از علم مواد است که تغییر خصوصیات مواد را با تغییر دما مورد مطالعه قرار می دهد.

از این روش برای کنترل کیفی مایعات پودر و جامدات ، تعیین انبساط حرارتی خطی، ضریب انبساط حرارتی، دمای شیشه(Tg) ، دمای زینترینگ، تغییرات حجم و تغییرات فاز، تغییرات چگالی ، صنعت شیشه و سرامیک، هوا فضا، صنایع خودروسازی، صنایع فلزی برای ساخت آلیاژهای فلزی و ترکیبات مقاوم و فشرده، صنعت لاستیک و پلیمر مورد استفاده قرار می گیرد.

آنالیز حرارتی تکنیکی برای اندازه گیری تغییرات خواص فیزیکی یک ماده در اثر گرماست. روش های ترموآنالیتیکی شامل یک گروه از روش های اندازه گیری است که پاسخ و عکس العمل فیزیکی مواد را طی حرارت دیدن یا سرد شدن ارزیابی می کنند. در ادامه مقاله در نشریه جهان شیمی فیزیک در این رابطه توضیحات بیشتری ارائه می شود.

تاریخچه آنالیز حرارتی

تاریخچه این تکنیک ها به سال ۱۸۸۷ برمی گردد هنگامی که هنری لو چاتلیه اولین اندازه گیری های دماسنجی خود را روی خاک رس انجام داد. از آن زمان دانشمندان مواد به دلیل ماهیت دوگانه مجذوب آنالیز حرارتی شده انواع آنالیزها اند. این روش نه تنها اطلاعات تحلیلی در مورد خصوصیات اساسی مواد ارائه می دهد بلکه یک ابزار اصلی مهندسی برای توسعه محصولات صنعتی است.

در همین دوره ، دانشمند دیگری به نام تاممن نیز کار آنالیز حرارتی مشابهی انجام داد و تکنیک حرارتی پیشرفته تر آنالیز حرارتی دیفرانسیل ، توسط او در سال ۱۸۹۹ کشف شد. این روش ها شامل اندازه گیری اختلاف دما بین نمونه و ماده مرجع (یک ماده بی اثر ترمیکی) است. همچنین اندازه گیری تغییر جرم با استفاده از گرماسنجی (TG) توسط هوندا ، فیزیکدان ژاپنی کشف شد.

استفاده از آنالیزهای حرارتی برای اهداف جنبشی توسط مهندسان برق ژاپن ، كوجیرایی و آكاهیرا اختراع شد. در طی آن روزها ، تکنیک های خودکار برای آنالیز حرارتی ناشناخته بودند. به طور معمول دو نفر برای انجام آزمایشات (یعنی تماشای کنتورها ، ضبط داده ها انواع آنالیزها و کنترل دما) برای مدت طولانی و بدون مداخله لازم بودند ، بنابراین آنالیز حرارتی کار خسته کننده و سختی بود که نیاز به صبر داشت.

بلافاصله پس از پایان جنگ جهانی دوم ، دانشمندان ژاپنی وسایل ترموآنالیتیکی تولید کردند که آزمایشات را بطور خودکار کنترل و ضبط می کردند. اتوماسیون منجر به دوره شکوفایی آنالیز حرارتی در دهه ۱۹۶۰ و ۱۹۷۰ شد و اولین کنفرانس بین المللی در مورد این روش در سال ۱۹۶۵ در آبردین اسکاتلند برگزار شد

روش های آنالیز حرارتی

آنالیز حرارتی دی الکتریک: تراکم دی الکتریک و ضریب افت را بررسی می کند.

آنالیزحرارتی دیفرانسیل: اختلاف دما در مقابل دما یا زمان را بررسی می کند.

کالری سنجی اسکن دیفرانسیلی: تغییرات جریان گرما در مقابل دما یا زمان را مورد مطالعه قرار می دهد.

دیلاتومتری : تغییر اندازه نمونه با تغییرات دما را بررسی می کند.

آنالیزمکانیکی دینامیک: مدول ذخیره سازی (سفتی) و مدول از دست دادن (میرایی) را در مقابل دما ، زمان و فرکانس اندازه گیری می کند.

آنالیز گازی استخراجی: آنالیز گازهای انتشار یافته در حین گرم کردن مواد که معمولاً محصولات تجزیه هستند را ارزیابی می کند.

آنالیز فلش لیزر: انتشار حرارتی و هدایت حرارتی را بررسی می کند.

آنالیز گرماسنجی: تغییر جرم در مقابل دما یا زمان را ارزیابی می کند.

آنالیز ترمومکانیکی: تغییرات بعدی در مقابل دما یا زمان را نشان می هد.

آنالیز حرارتی نوری: خواص نوری یک نمونه را بررسی می کند.

Derivatography: یک روش پیچیده در آنالیز حرارتی است.

آشنایی با انواع روش های آنالیز حرارتی

زمینه های کاربردی آنالیز حرارتی

پلیمرها

آنالیز حرارتی کاربرد گسترده ای در صنعت پلیمر دارد. پلیمرهای ترموپلاستیک معمولاً در بسته بندی های روزمره و وسایل خانگی یافت می شوند این روش برای تجزیه و تحلیل مواد اولیه و تاثیر بسیاری از افزودنی های مورد استفاده (از جمله تثبیت کننده ها و رنگ ها) و تنظیم دقیق قالب یا پردازش اکستروژن مورد استفاده قرار می گیرد.

با آنالیز حرارتی می توان میزان پایدارکننده اکسیداسیون موجود در مواد پلیمری گرمانرم (معمولاً یک پلی الیفین) را تعیین کرد. تجزیه و تحلیل ترکیبی اغلب با استفاده از آنالیز گرماسنجی انجام می شود که می تواند پرکننده ها ، رزین پلیمر و سایر مواد افزودنی را از هم جدا کند.

مواد کامپوزیت ، مانند کامپوزیت های فیبر کربنی یا کامپوزیت های اپوکسی شیشه ای ، اغلب با استفاده از آنالیز مکانیکی پویا بررسی می شود که می تواند با تعیین مدول و میرایی (جذب انرژی) مواد ، سفتی مواد را اندازه گیری کند.

شرکت های هوافضا غالباً از این آنالایزرها در کنترل کیفیت استفاده می کنند تا اطمینان حاصل کنند که محصولاتی که تولید می شوند قدرت لازم برای کاربرد در این صنعت را دارند. تولید کنندگان اتومبیل رانی با فرمول ۱ نیز الزامات مشابهی دارند.

از کالری سنجی اسکن دیفرانسیلی برای تعیین خاصیت پختگی رزین های مورد استفاده در مواد کامپوزیت استفاده می شود. با این روش مشخص می شود که آیا یک رزین قابلیت بهبود دارد و طی آن فرآیند چقدر گرما تولید می شود.

همچنین می توان از آنالیز گرماسنجی برای اندازه گیری محتوای فیبر کامپوزیت با گرم کردن نمونه برای حذف رزین با استفاده از گرما استفاده کرد و سپس جرم باقیمانده را تعیین کرد.

فلزات

تولید بسیاری از فلزات (چدن ، چدن خاکستری ، چدن داکتیله ، آهن گرافیت فشرده ، آلیاژهای آلومینیومی ، آلیاژهای مس ، نقره و فولادهای کمپلکس) توسط تکنیک آنالیز حرارتی انجام می شود.

بدین ترتیب که نمونه ای از فلزات مختلف برداشته شده و پس از ذوب توسط این روش مایع بودن ، ائوتکتیک و جامدیت آن مورد بررسی قرار می گیرد. با این آنالیز اطلاعات شیمیایی ترکیب مشخص شده و براساس نوع کاربرد می تواند تغییراتی در آن داده شود.

مواد غذایی

بیشتر مواد غذایی در طول تولید ، حمل و نقل ، ذخیره سازی ، تهیه و مصرف در معرض تغییرات دمایی قرار می گیرند به عنوان مثال پاستوریزه کردن ، استرلیزاسیون ، تبخیر ، پخت و پز ، انجماد ، سرمازدگی و غیره . این مسئله خواص کلی محصول نهایی به عنوان مثال ، طعم ، ظاهر ، بافت و پایداری را تحت تأثیر قرار می دهید.

واکنشهای شیمیایی مانند هیدرولیز ، اکسیداسیون یا احیاء در حین این عملیات ممکن است رخ دهد یا ممکن است تغییرات فیزیکی مانند تبخیر ، ذوب ، تبلور ، تراکم یا ژله شدن اتفاق بیافتد. درک بهتر از تأثیر دما بر خواص مواد غذایی باعث می شود تولید کنندگان مواد غذایی شرایط پردازش را بهینه کرده و کیفیت محصول را بهبود بخشند.

بنابراین برای دانشمندان مواد غذایی مهم است که از تکنیک های حرارتی برای نظارت بر تغییرات ایجاد شده در مواد غذایی هنگام تغییر درجه حرارت استفاده کنند که این تکنیک ها اغلب تحت عنوان کلی آنالیز حرارتی دسته بندی می شوند.